实验一  食品中的水分含量测定

一、目的与要求：

1、了解常压干燥法测定水分的方法。  

2、熟练和掌握分析天平使用方法。

3、明确造成测定误差的主要原因。

4、熟悉与掌握重量分析的基本操作，包括样品处理，烘干，恒重等。

二、实验方法

1.原理：

利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa(一个大气压)，温度101℃~105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。即在一定温度（100～105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热，样品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在恒温干燥箱中的分压，使水分蒸发出来，同时，由于不断的加热和排走水蒸汽，将样品完全干燥，干燥前后样品质量之差即为样品的水分量，以此计算样品水分的含量。

2、试剂：

①6M 盐酸：量取 100ml盐酸，加水稀释至200ml。

②6M 氢氧化钠溶液：称取 24 克氢氧化钠，加水溶解并稀释至100m1。

③海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用 6M盐酸煮沸 0.5 小时，用水洗至中性，再用6M 氢氧化钠溶液煮沸 0.5 小时，用水洗至中性，经105℃干燥备用。

3、实验仪器：

常压恒温干燥箱、玻璃称量皿或带盖铝皿、电子天平（万分之一）、干燥器

4、操作方法：

①将称量皿洗净、烘干，置于干燥器内冷却，再称重，重复上述步骤至前后两次称量之差小于2mg。记录空皿重量m1。

②称取2.00～3.00g样品于已恒量的称量皿中，加盖，准确称重，记录重量m2。

③将盛有样品的称量皿置于101～105℃的常压恒温干燥箱中，盖斜倚在称量皿边上，干燥2 小时（在干燥温度达到101℃以后开始计时）。

④在干燥箱内加盖，取出称量皿，置于干燥器内冷却0.5小时，立即称重，记录重量m3。•⑤重复步骤3、4，直至前后两次称量之差小于2mg。

5、计算：

X＝（m3－m1）/（m2－m1）×100%

X：试样中水分的含量，单位为克/每百克（g/100g)；

m1：称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，g。

m2：干燥前样品与称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，g；

m3：干燥后样品与称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，g；

6、有效数字保留：

水分含量≥1g/100g 时，计算结果保留三位有效数字；

水分含量＜1g/100g 时，结果保留两位有效数字。

7、精密度：

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

8、注意事项：

①固态样品必须磨碎，全部经过 20~40目筛，混合均匀后方可测定。水分含量高的样品要采用二步干燥法进行测定。

②油脂或高脂肪样品，由于油脂的氧化，而使后一次的质量可能反而增加，应以前一次质量计算。

③对于黏稠样品（如甜炼乳或酱类），将 10g经酸洗和灼烧过的细海砂及一根细玻璃棒放入蒸发皿中，在101～105℃干燥至恒重。然后准确称取适量样品，置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀后放在沸水浴中蒸干（注意中间要不时搅拌），擦干皿底后置于101～105℃干燥箱中干燥 4 小时，按上述操作反复干燥至恒重。

④液态样品需经低温浓缩后，再进行高温干燥。

⑤干燥器内一般用硅胶作干燥剂，硅胶吸湿后效能会减低，故当硅胶蓝色减褪或变红时，需及时换出，置 135℃左右烘2~3 小时使其再生后再用。硅胶若吸附油脂等后，去湿能力也会大大减低。在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。

⑥果糖含量较高的样品，如水果制品、蜜蜂等，在高温下（＞70℃）长时间加热，其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。故宜采用减压干燥法测定水分含量。

⑦含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差：对此类样品不宜用直接干燥法测定水分含量。

⑧根据样品种类的不同，第一次干燥时间可适当延长。

⑨易分解或焦化的样品，可适当降低温度或缩短干燥时间。