实验五   牛奶的质量检验

一、目的与要求：

1、掌牛乳的感官检测方法。

2、掌握使用乳稠计测定鲜乳相对密度的程序和方法。

3、掌握用滴定法测定牛乳酸度的方法。

4、了解牛乳的新鲜程度与酸度的关系。

5、掌数据处理和结果计算技术。

二、实验方法：

牛乳的感官检测

1．采样要求：供感官及理化检查之用的样品可直接采取袋装牛奶、瓶装牛奶或直接自牛舍盛奶桶中采取。自盛桶中采样时要预先将牛奶混匀，采样器要事先消毒。采奶样200-250毫升。最好连续采样两天。供细菌学检查之用的奶样应放入已灭菌的容器中，采样器应先消毒。奶样应尽快送往检验室，贮于冰箱中。

2．感官检查：将鲜奶样品摇匀后，倒入一小烧杯内，仔细观察其色泽，组织状态，嗅其气味，经煮沸后尝其滋味。评定标准：新鲜牛奶应是呈乳白色或稍带微黄色的均匀胶态流体，无沉淀、无凝块、无杂质、具有新鲜牛奶固有的香味和滋味，无异味。

牛奶比重的测定

（一）原理

利用乳稠计在乳中取得浮力与重力相平衡的原理，使用密度计检测试样，根据读数经查表可得相对密度的结果。

（二）实验仪器

1、温度计：0℃～100℃；

2、牛奶密度计（乳稠计）：20℃/4℃

3、量筒：玻璃圆筒或 100mL～200mL 量筒：圆筒高度应大于乳稠计的长度，其直径大小应使在沉入乳稠计时使乳稠计周边和圆筒内壁的距离不小于5mm。

（三）实验材料

市售散装鲜牛乳，共计200mL。

（四）操作方法

1、密度计和量筒的洗涤和干燥 •洗净密度计和量筒，晾干备用。

2、采样与处理 •将盛装容器中的牛乳混匀，将牛乳样品升温至40℃，混合均匀后，降温至 10℃～25℃。

3、加注乳样与测温 •将乳样小心地沿量筒壁注入200mL量筒中，高度大于密度计长度，加到量筒容积的3/4 时为止。注入牛乳时应防止牛乳发生泡沬并测量试样温度。

4、测量与计数 •手持乳稠计上部，将乳稠计小心地沉入乳样中，让其慢慢沉入待测的样品中，轻轻按下少许（乳稠计沉入试样中到相当刻度30°处），使乳稠计上端被检测液湿润，自然上升，直至静止(注意防止乳稠计与量筒壁接触)。等乳稠计静止2min～3min后，双眼平视筒内乳液表面的高度。取凹液面的上缘，读出乳稠计数值。（由于牛乳表面与乳稠计接触处形成新月形，此新月形表面的顶点处乳稠计标尺的高度，即密度的数值）。

5、根据试样的温度和乳稠计读数查表换算成 20℃时的度数。

式中:

x—乳稠计读数；

20—试样的相对密度。•当用20℃/4℃乳稠计，温度在 20℃时，读数代入上述公式相对密度即可直接计算；测量不在20 ℃时，要查表换算成 20℃时度数，再代入上述公式。

计算举例:试样温度为18℃ ，使用 20℃/4℃乳稠计，读数 28°，得相对密度为1.028；换算成 20℃时相对密度，查表(18℃,28°读数)应为 27.5°,20℃时的相对密度为 1.0275。

（五）结果的表示

所用的乳稠计要以20℃时的数值表示。因此，如果乳样温度不在 20℃时，须对温度的差异加以校正。温度比20℃高，每高出 1℃时，要在得出的乳稠计度数上加 0.2，或在密度数值上加上0.0002；温度比 20℃低，每低出 1℃时，要从得出的乳稠计度数上减 0.2，或在密度数值上减去0.0002；如遇到旧式密度计，标尺是在 15℃/15℃时刻成的，须在 15℃的同一温度下测定和读数。此密度数值，比在20℃时用 20℃/4℃刻度的密度计测定牛乳所得的数值 0.002 或较后一种密度计读数高2%。

牛乳酸度的测定（Determination of acidity in milk and milkproducts）

（一）原理：

牛乳的酸度一般是以中和100毫升牛乳所消耗的0.1000 mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数来表示，称为°T，此为滴定酸度，简称为酸度，也可以乳酸的百分含量为牛乳的酸度。即：以酚酞为指示液，用0.1000 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定100g 试样至终点所消耗的氢氧化钠溶液体积，经计算确定试样的酸度。RCOOH+NaOH----RCOONa+H2O•此中和反应用酚酞作指示剂，它在pH 约 8.2时，就确定了游离酸中的终点。无色的酚酞与碱作用时，生成酚酞盐，同时失去一分子水，引起醌型重排而呈现红色。

（二）仪器与试剂

（1）250 毫升锥形瓶

（2）1 毫升刻度吸管

（3）5 毫升微量滴定管

（4）50 毫升烧杯

（5）60 毫升滴瓶

（6）10 毫升吸管

（7）0.5％酚酞乙醇溶液

(8)  0.1mol/L NaOH标准溶液：

用小烧杯在粗天平上称取固体氢氧化钠 4 克，加水100 毫升，氢氧化钠全部溶解，将溶液倒入另一清洁试剂瓶中，用蒸馏水稀释至 1000 毫升，以橡皮塞塞瓶口，充分摇匀。将化学纯邻苯二甲酸氢钾于120℃烘约 1小时至恒重，冷却25 分钟，称取 0.3-0.4克，(精确到0.0001克)于250 毫升锥形瓶中，加入 100 毫升水溶液，加三滴酚酞指示剂，用以上配好的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，半分钟不褪色为止。

按下式计算氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度：

M=(W/V)×0.2042

式中：

M：氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度。

V：滴定时消耗氢氧化钠的毫升数。

W：邻苯二甲酸氢钾的克数。

0.2042：与 1MNaOH溶液l 毫升相当的邻苯二甲酸氢钾的克数。

（三）操作方法：

称取10g（精确到0.001g）已经混匀的牛乳试样，置于150mL锥形瓶中，加20mL新煮沸冷却至室温的水，混匀，于试样中加入2.0mL 酚酞指示液（0.5％），混匀后用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，并在30 s 内不褪色，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数，代入公式进行计算。

空白滴定：用20mL水做空白实验，读取所消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数（V0）。空白所消耗的氢氧化钠体积应不小于0，否则应重新制备和使用符合要求的蒸馏水。

（四）结果计算

试样中的酸度数值以（ºT）表示，按下式计算：

  X=【 c×（V1 –V0）×100】/（ m ×0.1）

式中：

X ——试样的酸度，单位为度（ºT）；

c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V1——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）；

V0——空白实验所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL);

m——试样的质量，单位为克（g）；

0.1——酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。

【即消耗 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数乘以10，即得酸度。T°＝V×10】

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过1.0ºT。